目前，國(guó)內(nèi)卷煙生產(chǎn)中使用的膠粘劑大多是一種熱塑性白乳膠，以乙酸乙烯酯為主要原料在分散介質(zhì)中經(jīng)乳液聚合而成，受生產(chǎn)原料、操作工藝以及儲(chǔ)存環(huán)境的影響，都會(huì)造成膠體中殘留有未聚合的乙酸乙烯酯單體。乙酸乙烯酯是一種無(wú)色易燃液體，揮發(fā)性強(qiáng)，對(duì)眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激性，長(zhǎng)時(shí)間接觸有麻醉作用，癌癥研究會(huì)已將其列為2B類(lèi)致癌物質(zhì)，乙酸乙烯酯單體的存在既不利于乳液的穩(wěn)定性，又會(huì)影響產(chǎn)品的感官質(zhì)量與吸食安全，因此，分析和監(jiān)控?zé)熡冒兹槟z中乙酸乙烯酯殘留量就顯得尤為重要。乙酸乙烯酯常用的測(cè)定方法主要有紅外光譜法、碘量法、熱重法、裂解法、水解－返滴定法、皂化電位滴定法等，受其精密度和度的影響，以上方法已不能滿足現(xiàn)代分析的需要。頂空氣相色譜法作為一種新興的，有效檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)化合物的方法見(jiàn)諸報(bào)道。頂空分析大的優(yōu)點(diǎn)就是不需要對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)雜的與處理，而直接取其頂空氣體進(jìn)行分析，不用擔(dān)心樣品中不揮發(fā)組分對(duì)氣相分析的影響，測(cè)定過(guò)程簡(jiǎn)便、快速；氣質(zhì)聯(lián)用與氣相FID檢測(cè)相比，具備定性功能，對(duì)樣品中存在的干擾具有良好的選擇性，檢出限較FID低，能滿足痕量分析的需要。鑒于氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)的優(yōu)勢(shì)，本實(shí)驗(yàn)對(duì)YC／T267-2008煙用白乳膠乙酸乙烯酯的測(cè)定方法中分流比做了改進(jìn)，運(yùn)用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)定，以達(dá)到好的線性關(guān)系及的結(jié)果。 
　　1.實(shí)驗(yàn)部分 
　　1.1儀器和試劑 
　　TRACE　ISQ　GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀（Thermo，USA）、自動(dòng)頂空儀（DANI　HSS86.50）、N，N-二甲基甲酰胺（AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限責(zé)任公司）、乙酸乙烯酯（AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限責(zé)任公司） 
　　1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 
　　在50mL容量瓶中加入乙酸乙烯酯約0.02g，稱量（至0.0001g），以N，N-二甲基甲酰胺定容，定為第1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液。 
　　取第1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，加入50mL容量瓶中，以N，N-二甲基甲酰胺定容，定為第2級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液。 
　　取第2級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，加入50mL容量瓶中，以N，N-二甲基甲酰胺定容，定為第3級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液。 
　　取第3級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，加入50mL容量瓶中，以N，N-二甲基甲酰胺定容，定為第4級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液。 
　　取第4級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，加入50mL容量瓶中，以N，N-二甲基甲酰胺定容，定為第5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液。 
　　標(biāo)準(zhǔn)溶液宜置于冰箱中（-18℃）保存，有效期六個(gè)月。取用時(shí)放置于常溫下，達(dá)到常溫后方可使用。 
　　1.3分析條件 
　　1.3.1靜態(tài)頂空條件　樣品環(huán)：3.0mL；樣品平衡溫度：80℃；樣品環(huán)溫度：100℃；傳輸線溫度：120℃； 
　　樣品平衡時(shí)間：低速振蕩30.0min：加壓時(shí)間：0.20min：充氣時(shí)間：0.20min：樣品環(huán)平衡時(shí)間：0.05min： 
　　進(jìn)樣時(shí)間：1.00min。 
　　1.3.2GC／MS條件色譜柱：vocol（60m×0.32mm×1.8μm）；載氣：高純氦氣，純度≥99.999％；進(jìn)樣口溫度：150℃：流速：1.0mL／min（恒流模式）；分流比：60：1；程序升溫：初始溫度100℃，保持8.00min，以15℃／min的速率升至180℃，保持10.00min：質(zhì)譜條件：傳輸線溫度200℃，離子源溫度230℃，溶劑延遲5.0min：測(cè)定方式：選擇離子監(jiān)視方式（SIM），m／z　43，86。采用比較保留時(shí)間，待測(cè)組分特征離子，各定性離子豐度比進(jìn)行定性，以特征離子進(jìn)行定量分析。 
　　1.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制 
　　分別取1級(jí)-5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μL加入頂空瓶中，迅速密封瓶口，進(jìn)行頂空-GC／MS分析。以乙酸乙烯酯的定量離子峰面積Y為縱坐標(biāo)，其相應(yīng)濃度X為橫坐標(biāo)，建立工作曲線，計(jì)算回歸方程（強(qiáng)制過(guò)原點(diǎn)）。 
　　1.5試樣測(cè)定 
　　稱取0.1g（至0.0001g）試樣于頂空瓶中，加入1000μLN，N二甲基甲酰胺，迅速密封瓶口，進(jìn)行頂空-GC／M8分析。 
　　2.結(jié)果與討論 
　　2.1工作曲線 
　　分別對(duì)五級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行選擇離子掃描，并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。 
　　2.2方法的檢測(cè)限、回收率 
　　在已知乙酸乙烯酯含量的白乳膠樣品中加入10μg／mL的乙酸乙烯酯，采用頂空-GC／MS法測(cè)定相應(yīng)的乙酸乙烯酯含量，平行六次，根據(jù)測(cè)定結(jié)果集乙酸乙烯酯添加量，計(jì)算方法的回收率。結(jié)果（表1）顯示，乙酸乙烯酯的回收率為106％，表明本方法的性較高；乙酸乙烯酯的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為3.3％，說(shuō)明此方法的重復(fù)性較好。以3倍信噪比（S／N）計(jì)算該方法的檢測(cè)限為0.08mg／kg。 
　　3.結(jié)論 
　　利用靜態(tài)頂空氣質(zhì)聯(lián)用方法測(cè)定煙用白乳膠中殘余的乙酸乙烯酯含量，測(cè)定結(jié)果工作曲線線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)為：Y=1.33577e+0.06X，R²=1.000。該方法彌補(bǔ)了GC-氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）靈敏度不高、檢測(cè)限高的缺陷，具有重復(fù)性好、性高、快速靈敏等特點(diǎn)，適用于實(shí)驗(yàn)室研究、企業(yè)質(zhì)量控制、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)等的分析檢測(cè)。